Метод используется для получения информации о кинетике установления сорбционного равновесия и сорбционной емкости при различной влажности окружающей среды (активности паров воды). Измерения проводятся на вакуумных весах Мак Бена с кварцевой спиралью, чувствительностью не менее 1 мг/мм. Деформация спирали регистрируется с помощью катетометра КМ-9 с точностью ~0,01мм.

      Методика проведения измерений следующая. Образец адгезива в виде индивидуальной пленки или пленки на подложке (если адгезив находился в вязкотекучем состоянии) весом не менее 100 мг укрепляют на кварцевую спираль, которую помещают в сорбционную колонну. После термостатирования при заданной температуре в течение 30-40 мин систему вакуумируют до остаточного давления 10-5 мм рт. ст при непрерывной регистрации процесса десорбции летучих компонентов из образца до установления постоянного веса сорбента.

весы Мак Бена

Схема вакуумной сорбционной установки Мак Бена.

 1 - сорбционная колонна,

 2 - кварцевая спираль,

 3 - образец,

 4 - манометр,

 5 - термостатируемый источник паров,

 6 - ловушки,

 7 - катетометр,

 8 - манометрические лампы,

 9 - воздушный термостат.

 I - к ультратермостату,

 II - к высокому вакууму,

 III - воздух.

      В отдельных случаях проводили дополнительное кондиционирование при повышенных температурах (до 60°С), для контроля степени десорбции летучих низкомолекулярных веществ. Затем образец вновь термостатировали, но уже при температуре опыта (25°С).

Кинетические кривые (а) интервальной сорбции (1,2) и десорбции (3). Интервал изменения влажности: 0,56 → 0,73 (1); 0,59 → 0,76 (2) и 0,73 → 0,59 p/pS (3). γ- относительная сорбция паров воды на указанном интервале p/pS. Стрелками отмечены переходы от сорбции к десорбции и ко второму циклу сорбции.

Изотерма сорбции паров воды ПВП (б), построенная на основе результатов метода интервальной сорбции.

      Используется интервальная методика проведения сорбции (десорбции) [#]. Все измерения проводят в изобарно-изотермических условиях. Точность поддержания температуры в сорбционной колонне ±0,5°, давления паров воды ±0,1 мм рт. ст. На всех интервалах сорбции время пребывания образца в состоянии сорбционного равновесия в 2-3 раза превышает время его достижения. По результатам измерения строят кинетические кривые установления сорбционного равновесия (ΔM/ΔMα-t) и изотермы сорбции (ΔM/ΔMα-p/pS).

Литература

#Малкин А.Я.,Чалых А.Е. Диффузия и вязкость полимеров. Методы измерения. М.: Химия. 1979. 301с.