|
Метод используется для получения информации о кинетике установления сорбционного равновесия и сорбционной емкости при различной
влажности окружающей среды (активности паров воды). Измерения проводятся на вакуумных весах Мак Бена с кварцевой спиралью, чувствительностью не менее 1 мг/мм. Деформация
спирали регистрируется с помощью катетометра КМ-9 с точностью ~0,01мм.
Методика проведения измерений следующая. Образец адгезива в виде индивидуальной пленки или пленки на подложке (если адгезив находился
в вязкотекучем состоянии) весом не менее 100 мг укрепляют на кварцевую спираль, которую помещают в сорбционную колонну. После термостатирования при заданной температуре в
течение 30-40 мин систему вакуумируют до остаточного давления 10-5 мм рт. ст при непрерывной регистрации процесса десорбции летучих компонентов из образца до установления
постоянного веса сорбента.
|
 |
весы Мак Бена |
Схема вакуумной сорбционной установки Мак Бена.
1 - сорбционная колонна,
2 - кварцевая спираль,
3 - образец,
4 - манометр,
5 - термостатируемый источник паров,
6 - ловушки,
7 - катетометр,
8 - манометрические лампы,
9 - воздушный термостат.
I - к ультратермостату,
II - к высокому вакууму,
III - воздух.
|
|
В отдельных случаях проводили дополнительное кондиционирование при повышенных температурах (до 60°С), для контроля степени десорбции
летучих низкомолекулярных веществ. Затем образец вновь термостатировали, но уже при температуре опыта (25°С).
|
|
|
|
Кинетические кривые (а) интервальной сорбции (1,2) и десорбции (3). Интервал изменения влажности: 0,56 → 0,73 (1); 0,59 → 0,76 (2) и 0,73 → 0,59 p/pS (3).
γ- относительная сорбция паров воды на указанном интервале p/pS. Стрелками отмечены переходы от сорбции к десорбции и ко второму циклу сорбции.
Изотерма сорбции паров воды ПВП (б), построенная на основе результатов метода интервальной сорбции.
|
|
Используется интервальная методика проведения сорбции (десорбции) [#]. Все измерения проводят в изобарно-изотермических условиях.
Точность поддержания температуры в сорбционной колонне ±0,5°, давления паров воды ±0,1 мм рт. ст. На всех интервалах сорбции время пребывания образца в состоянии
сорбционного равновесия в 2-3 раза превышает время его достижения. По результатам измерения строят кинетические кривые установления сорбционного равновесия
(ΔM/ΔMα-t) и изотермы сорбции (ΔM/ΔMα-p/pS).
Литература
#Малкин А.Я.,Чалых А.Е. Диффузия и вязкость полимеров. Методы измерения. М.: Химия. 1979. 301с.
|
|
